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    頂空進樣瓶的清洗以及色譜進樣瓶清洗
    點擊次數:4144 更新時間:2014-08-25
      目前,隨著各界對食品質量安全關注度的上升,色譜分析技術越來越多地運用到食品質量安全檢測中來,尤其在農產品檢測領域,色譜分析技術已經被廣泛運用。在我國,每年都有大量的農產品樣品(其他的化學產品、有機酸、等等)需要經由液相色譜、氣相色譜進行檢測。由于樣品數量大,檢測過程中有大批進樣瓶需要清洗,不僅浪費時間,降低工作效率,而且有時會出現因清洗后的樣品瓶潔凈度達不到要求而導致實驗結果發生偏差的情況。
      
      色譜進樣瓶以玻璃材質為主,極少是塑料材質。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環境污染嚴重,大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。目前,實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。這種常規的刷洗法缺點很多,洗滌劑和水的使用量大,洗滌用時長,容易留有死角,如果是塑料進樣瓶,易在內部瓶壁留下刷痕,占用大量人力資源。對于脂質和蛋白質殘留污染嚴重的玻璃器皿,采用堿性裂解液進行清洗,會取得良好的效果。
      
      LC/MS/MS分析樣品時,進樣瓶的清洗非常重要。按玻璃儀器洗滌方法根據污染程度選擇清洗方法,沒有固定的模式。方法總結:
      
      方案一:
      
      1、倒干瓶內試液
      
      2、全部浸入95%酒,超聲洗2次后倒干,因為酒易進入1.5mL
      
      的小瓶,且能與大多數有機溶劑互溶以達到清洗效果。
      
      3、倒入清水,超聲洗2次。
      
      4、倒干瓶內洗液,于110攝氏度烘1~2小時,不能于高溫下烘烤。
      
      5、冷卻,保存。
      
      方案二:
      
      1、自來水沖洗幾遍
      
      2、放入倒有純水(Millipore水機)的燒杯中,超聲15分鐘
      
      3、換水,再超聲15分鐘
      
      4、泡在倒有無水乙醇(國藥集團,分析純)的燒杯中
      
      5、zui后取出自然風干。
      
      方案三:
      
      1、先用甲醇(色譜純)浸泡,并超聲清洗20分鐘,后將甲醇倒干.
      
      2、再將進樣瓶內注滿水,超聲清洗20分鐘,后將水倒干.
      
      3、后將進樣瓶烘干
      
      方案四:
      
      (*種)、一般都是先用清水沖洗烘干后再用硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡
      
      (第二種)、進樣瓶的洗法和做液相等其他是一樣的,先使用醫用酒侵泡4個小時以上,然后超聲半個小時,然后倒出醫用酒,使用水超聲半個小時,用水沖洗后烘干就可以了
      
      方案五:
      
      1、如果費用充足,每次用新的
      
      2、如果要重復使用,清洗的方法也很重要,先用強氧化清洗液(重鉻酸鉀)浸泡24小時,然后用去離子水在超聲波條件下清洗三次,zui后用甲醇清洗一次,烘干即可使用
      
      3、瓶墊一定要換成新的,特別是分析農藥殘留時,一定要換,否則會影響定量結果.
      
      但如果條件允許的話,還是盡量使用一次性消耗品,比如使用那種一次性的聚四氟乙烯的內插管或者國產的那種塑料內插管(0.1元/只左右),樣品瓶就可以反復使用且不需要清洗。
      
      方案六:
      
      如果還是傾向于發揚勤儉節約的優良作風,建議如下:
      
      (一)
      
      繁瑣的清洗,踏實的結果:
      
      No1、樣品瓶使用后,先用流動的水沖洗一下樣品瓶,將剩余的樣品沖掉(同時可以用手甩一甩);
      
      No2、然后將樣品瓶放入重鉻酸鉀洗液泡,當累積到一定數量或者哪天心情好的時候,從洗液缸撈出來,放到一個廚房用塑料篩子里,用自來水充分沖洗,中間可以反復篩搖;
      
      No3、沖洗后先用自來水超聲清洗3次左右,每次超聲清洗后都將樣品瓶里的水甩出去;
      
      No4、再用三蒸水(或者純凈水,去離子水)同1.3超聲清洗三次;
      
      No5、再用色譜純甲醇超聲清洗2-3次,每次清洗后同樣將樣品瓶中甲醇甩出去;
      
      No6、將樣品瓶放到烘箱中,80度左右烘干,可用。
      
      (二)
      
      購買用不同顏色標記的樣品瓶:
      
      不知大家注意沒有,樣品瓶上有一小塊涂了顏色的標記,那可不是為了好看,有其使用意義的。
      
      購買時,買幾種不同顏色的瓶子。舉個例子:您實驗室同時開張
      
      A,B兩個項目,*次A項目使用白色的樣品瓶,B項目使用藍色樣品瓶,檢測完成后按照上面的方法清洗好后,第二次實驗時,A
      
      項目選用藍色樣品瓶,B項目用白色樣品瓶,以此類推,可有效避免污染給您的工作帶來的麻煩。
      
      zui后:
      
      1、工程師建議:用馬弗爐400度左右烤半個小時,有機的東西基本都沒了;
      
      2、將進樣瓶置入馬弗爐300攝氏度下烘干.小容量瓶,旋轉蒸發用梨形瓶等分析或前處理用玻璃器皿均可參照本方法清洗。

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